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Hydrometallurgical purification of metallurgical grade silicon

稀有金属（英文版） doi:10.1007/s 12598-009-0043-1

关键词:

熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅的研究进展

陆海飞 , 魏奎先 , 马文会 , 谢克强 , 伍继君 , 雷云 , 戴永年

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.017

冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料，而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件，需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低，在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术，将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果，对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述，详细介绍了国内外研究人员采用 Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si 等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅，通过调控析出成分，使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物，实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。

关键词: 冶金级硅 , 熔剂精炼 , 湿法处理 , 提纯

熔析结晶法提纯硅工艺研究进展

李京伟 , 郭占成

功能材料

随着光伏产业的快速发展,对太阳能级硅原材料的需求不断增加。熔析结晶法作为一种冶金硅提纯的新工艺越来越受到重视。熔析结晶法是利用冶金硅中杂质元素的偏析行为,选择适当的熔析介质,使杂质元素从冶金硅中偏析到熔析介质中,进而获得高纯硅的方法。详细介绍了Al-Si、Sn-Si、Cu-Si、Fe-Si和Ca-Si等熔析体系对冶金硅提纯的研究现状,比较了各种介质体系的优缺点。同时针对熔析结晶法提纯硅存在的问题提出了一些建议。

关键词: 冶金硅 , 熔析结晶法 , 提纯 , 太阳能级硅

不同纯度冶金级硅电导率随温度的变化

杨玺 , 吕国强 , 马文会 , 罗涛

机械工程材料

在不同温度下,采用自主设计的测试设备测试了不同纯度和不同厚度的冶金级硅的电导率,分析了冶金级硅的纯度对电导率的影响.结果表明:采用厚度较薄的硅片进行电导率测试能更准确反映出电导率随温度的变化关系;当温度达到650℃以上时,本征激发作用明显,冶金级硅电导率开始迅速增大,并且纯度较高、金属杂质含量较少的硅电导率随温度的升高增幅较大;最后,根据测量出的电导率进行了数值拟合,得到了冶金级硅电导率随温度变化的数学表达式.

关键词: 冶金级硅 , 电导率 , 温度变化 , 金属杂质

冶金法提纯工业硅的研究

刘德华 , 张国梁 , 马晓东 , 刘宁 , 李廷举

功能材料

以冶金级硅为原料进行了制备高纯多晶硅锭的研究,自行设计了真空感应熔炼与定向凝固设备、电子束熔炼设备.通过酸洗、真空感应熔炼与第一次定向凝固、电子束熔炼、真空感应熔炼与第二次定向凝固等组合步骤对工业硅进行提纯.利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行成分分析,实验结果表明,定向凝固有效去除了金属杂质,电子束对蒸汽压高的元素,尤其是磷元素的去除作用明显.Al的浓度降低到了0.4×10~(-6),Fe、Ca、Ti、Mn、Cu、Zn等金属杂质的浓度降到了0.1×10~(-6)以下,P含量降低到1.5×10~(-6).

关键词: 冶金级硅 , 真空感应熔炼 , 定向凝固 , 电子束熔炼

冶金级硅料在高温处理中的金属杂质表面偏聚

辛超 , 龚洪勇 , 尹传强 , 周浪

材料科学与工程学报

实验研究了经酸洗除杂的冶金级硅粉在空气中进行高温处理以再次造成表面杂质偏聚,然后继以二次酸洗去吸附除杂的方法。结果表明这种方法因其硅粉表面形成的硅氧化物进一步提高了金属杂质表面扩散偏聚的能力,比保护气氛条件下的高温处理有更好的偏聚效果,二次酸洗后金属杂质含量进一步降低。

关键词: 冶金级硅 , 表面偏聚 , 高温处理 , 酸洗

降温速率对升级冶金硅定向凝固生长多晶硅少子寿命的影响

刘志辉 , 罗玉峰 , 龚洪勇 , 饶森林 , 张发云 , 胡云

人工晶体学报

对经过前期提纯的冶金级硅料进行一次性定向凝固生长多晶硅铸锭，研究了长晶阶段降温速率对多晶硅少子寿命的影响。结果显示降温速率越低，获得多晶硅少子寿命越高，但降温速率低到一定程度时，少子寿命反而会降低。通过测试生长多晶硅硅锭曲率半径、晶体结构等数据，分析了该现象的产生原因。这将有助于升级冶金硅一次性定向凝固生长多晶硅铸锭的生产应用。

关键词: 多晶硅 , 冶金硅 , 定向凝固 , 降温速率 , 少子寿命

Ar-H2混合气体对硅铝合金熔体精炼除硼机制的影响

李京伟 , 白枭龙 , 班伯源 , 何秋湘 , 陈健

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64435-7

提出了一种将硅铝合金化与吹气精炼复合提纯冶金级硅的方法。在合金熔体 Ar?H2吹气精炼过程中，对硅中杂质相，尤其是硼和铁的形态及转变进行了分析和表征，并对除硼机制进行了讨论。实验结果表明：合金吹气(Ar?H2)精炼可以有效去除硅中的硼元素，细化初晶硅颗粒和增加形核点的数量，这有利于杂质元素的扩散迁移。与未通气合金样品相比，经过2.5 h 吹气精炼，硼的去除率由45.83%提高到74.73%。含硼杂质相主要是 TiB2、AlB2和 VB 金属间化合物，含铁杂质相主要是β-Al5FeSi 金属间化合物。同时，硅中部分硼与溶解的[H]结合以BxHy (BH, BH2)形式在电磁搅拌作用下，由合金熔体内部扩散到表面挥发，达到除硼的目的。

关键词: 冶金级硅 , 硅铝熔体 , 吹气精炼 , 除硼